一、 主要设备操作规程
1、电子天平操作规程
1.1天平使用前的0点调整
较大的零点调整，可由横梁上端左右两个平衡砣来旋动调节，如遇有较小的零点调整，可以用底版下部的微动调节来调整移动到投影窗的“0”直线重合为止。
1.2所称之物体应放在称盘中央，并不得超过天平最大称量，对过于冷热和含有挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内称量。
1.3称量时先加砝码，被称物应放在右托盘上。
1.4维护
1.4.1在使用过程中，要保持天平室洁净无尘，为保证天平在干燥的状态下工作。应经常换干燥剂，每次使用完后要复零并关掉电源，应保持天平室内洁净。
1.4.2为确保天平的精密度，每年应对天平进行检定一次，经技术监督局鉴定合格后，方可使用。
2、722分光光度计操作规程
2.1仪器的操作
2.2开启电源，指示灯亮，仪器开机后灯及电子部分需垫平衡，故开机预热20分钟后才能进行测定工作。
2.3打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”。
2.4旋动仪器波长按钮，把测试所需的波长调节至刻度线处。
2.5装有参比液的比色皿放置在比色架中。
2.6盖上样品室盖，将参比液比色皿置于子光路，调节透射比“100”旋钮，使数字显示为“100.0”T，如果显示不到100%时，则可旋动灵敏度旋钮，增加灵敏度档位（灵敏度有8档），同时应重复“2.3”条，调显示为“00.0”。
2.7将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透射比值。
2.8仪器的维护
2.8.1当仪器停止工作时，切断电源，电源开关同时切断。
2.8.2实验后必须把比色皿架清理干净。
2.8.3比色皿必须用清水洗净，妥善保管。
3、DRL-6A电弧燃烧炉操作规程
3.1将已称好的试样及添加剂倒入铜坩埚内、用坩埚夹夹住坩埚上部移置于坩埚座内。
3.2将“手把”向下扳转，使坩埚座托坩埚上升，坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈密封。
3.3将“电源”开关上扳，接通电源。打开预热开关预热炉体，连续分析可关掉。
3.4先后将“前氧”“后控”两开关上扳，使氧气进入燃烧系统。
3.5检查、调整流量计到需要流量（一般为80-120/小时）。
3.6按“引弧”按钮，使坩埚内试样引弧燃烧。
3.7一个试样测试完毕后，先将“前氧”关闭，稍等再关闭“后控”开关。
3.8仪器维护
3.8.1实验后清理坩埚及仪器上的杂物。
3.8.2根据实验量定期更换滤纸、电极、石英管。
4、JTY-CS204碳硫自动分析仪
4.1检查“碳”、“硫”吸收液。
4.2连接电路、检查气路。
4.3打开电源，按住“对零”按钮，直至量气筒熔液高度不再变化时，液面应于零刻度线平。否则应增减溶液后再对零，然后调C（碳）调零旋钮，使C读数为零。
4.4按“准备”当硫滴定管内液体加满时，调S调零按钮使S读数为零。
4.5按下分析按钮，整个分析控制过程自动进行。以标样对仪器显示数据进行调整。
4.6仪器的维护
4.6.1实验后清理仪器上的杂物及灰尘。
4.6.2定期检查电磁阀及气线的情况。
5、电热恒温干燥箱操作规程
5.1通电前先检查本箱电气性能，并应注意是否有断路或漏电现象。
5.2待一切准备就绪后，可放入试品关上箱门，在箱顶排气阀中插入温度计一支，同时必须旋开排气阀，此时即可接上电源，开始工作。接通电源开关，调节控温仪旋钮（顺时针）到设定值，此时的温度可从表盘上读出，待控温仪上的红绿灯交替变化即为恒温。
5.3温度恒温后，可根据试验需要，令其一定时间的恒温，恒温后，箱内温度由控温仪自动控温，而不需加人工管理。
5.4欲观察工作室内试品情况，可通过双重耐高温玻璃窗即可观察。
5.5此箱为非防爆干燥箱，故待有易燃挥发物品，切勿放入干燥箱内以免发生爆炸燃烧。
5.6试品搁板的平均负荷为15公斤，放置试品时切勿过密与超载，同时散热板上不能放置试品和其他东西，以免影响热空气对流。
二、各元素的化学分析
1、准备
1.1 整理所有器皿、仪器，保持器皿、仪器干燥清洁以防止污染试样。
检查各试剂及药品是否达到使用条件。
1.2正确配制所需试剂，置于规定容器中储存，并在标签纸上注明配制日期、名称、保质期、配制人及浓度。
2、取样
确认分析试样品名、编号及分析元素，按取样要求，选取具有代表性的部位制样。并注明取样日期及名称编号。
注：钻取样品时，表面必须除去杂物并去皮。在大至中心部位钻取。
3、测定
应选择适当的标样与试样进行同步操作，将溶解好的试样和标样过滤到干燥的器皿中，根据不同元素的要求正确分取不同的体积，加入所需试剂进行测定。测
定时若与实际结果有所偏差应实行第二次测定。
注：在操作过程中要保证称量、定溶及加试剂的准确性。
4、分析方法
主要分析元素：C、Si、Mn、P、S、RE、Mg
4.1试液制备
4.1.1试剂：
（1）硫硝混酸：浓硫酸50ml慢慢加入500ml蒸馏水中，加硝酸8ml，用水稀至
1000ml，摇匀。
（2）过硫酸铵：10%配置不超过三天。
（3）过氧化氢：3%取浓过氧10%ml稀至100ml。
4.1.2溶样：
生铁、铸铁、球铁样品称0.25g于100ml钢铁两用瓶中，加硫硝混酸40ml，10%过硫酸铵10ml，加热至近沸点溶解，再加过硫酸铵10ml，加热煮沸冒大泡1分钟取下，滴加3%过氧化氢至溶液清亮，继续煮沸1分钟取下，流水冲冷，稀释至刻度，摇匀，用定性滤纸过滤至干燥的容量瓶中备用。
4.2分析：
4.2.1硅的分析：
（1）、试剂：
A、钼酸铵溶液：称10g钼酸铵于100ml热水中，加热溶解，冷却，稀至200ml，存于塑料瓶中。
B、草酸溶液：2.5%
C、硫酸亚铁铵溶液：（3%）每1000ml中加（1+1）硫酸10ml。
（2）、分析步骤：
吸取试样溶液2ml置于100ml三角瓶中，加钼酸铵溶液5ml，于沸水浴加热30秒，流水冷却，加草酸溶液20ml，摇动至清亮，立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml，摇匀。用1cm比色皿，660nm波长，以水为空白测吸光度。含量用标样换算。
试样（含量）=试样消光值/标样消值×标样（含量）
4.2.2锰的分析：
（1）、试剂：
A、硝酸银溶液：（0.5%）称取5g硝酸银溶于280ml（1+1）的硝酸中（浓硝酸煮沸冷却再配）以水稀至1000ml，存于棕色瓶中。
B、过硫酸铵溶液：（10%）配置不超过3天。
（2）、分析步骤：
吸取试样溶液10ml置于50ml容量瓶中，加硝酸银溶液10ml，加过硫酸铵溶液10ml，以水稀至刻度，摇匀，放置5-3分钟，用2cm比色皿，于530波长处测吸光度，含量用标样换算。
试样（含量）=试样消光值/标样消值×标样（含量）
4.2.3磷的分析：
（1）、试剂：
A、钼酸铵溶液：（5%）与测硅相同。
B、硝酸铋溶液：（0.2%）2g硝酸铋溶于1000ml（1+4）硝酸中（浓硝酸需煮沸冷却后再配）。
C、抗坏血酸溶液：（1%）2g抗坏血酸溶于100ml水中，加100ml无水乙醇，摇匀。
（2）、分析步骤：
吸取10ml溶液于50ml溶量瓶中，加硝酸铋溶液10ml，摇匀，加钼酸铵溶液5ml，加抗坏血酸溶液10ml，以水稀至刻度摇匀。在3-30分钟内用2cm比色皿680nm波长测吸光度，含量用标样换算。
试样（含量）=试样消光值/标样消值×标样（含量）
4.2.4稀土分析：
（1）、试剂：
A、草酸溶液：（10%）。
B、偶氮氯磷-Ⅲ溶液：（0.02%）0.2试剂溶于50ml水中，用无水乙醇稀至1000ml。
（2）、分析步骤：
吸取试液10ml于25ml容量瓶中，加草酸溶液5ml，加偶氮氯磷-Ⅲ溶液5ml，以水稀至刻度摇匀。放30分钟，用2cm比色皿640nm波长处测吸光度。以含量相近的标样换算。
试样（含量）=试样消光值/标样消值×标样（含量）
4.2.5镁的分析：
（1）、试剂：
A、三乙醇胺：（1+1）。
B、硼砂缓冲液：称取优级硼砂50g，优级氢氧化钠10g溶于纯水中，稀至100ml摇匀。
C、邻菲罗林溶液：称试剂1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，帮纯水稀至500ml。
D、EGTA-Pb溶液：称1.9EGTA试剂于500ml烧杯中，加水200ml加热溶解，冷却，滴加1%氢氧化钠调至中性。另取1.53g氯化铅加300ml水加热溶解，将两液合并，调至中性，用水稀至1000ml摇匀。
E、偶氮氯磷-Ⅰ溶液：（0.025%）称取0.25g试剂，溶于100ml纯水中摇匀。
（2）分析步骤：
吸取溶液5ml于25ml溶量瓶中，依次加三乙胺5ml，缓冲液5ml，邻菲罗林5ml，EGTA-Pb溶液1ml，摇匀后，加偶氮氯磷-Ⅰ2.5ml，用水稀至刻度摇匀。用2cm比色皿在576nm波长处测吸光度，含量用标样换算。
试样（含量）=试样消光值/标样消值×标样（含量）
4.2.6碳硫的分析：
（1）分析步骤：
a.称取样品0.25g，在铜坩埚内按规定加入硅钼粉、锡粒、纯铁助熔剂。
b.放入样品覆盖锡粒，置于电弧炉上，扳上扳手。
c.按下分析按钮碳硫自动分析显示数据。
（2）用标准样品对仪器读数进行校准。
5、记录
认真记录每一项检测结果的原始记录，并按品名、种类、编号填写准确并签名。
6、封样
实验完毕后把样品装入样品袋并注明日期、炉次、编号及材质。妥善保管半年。
7、注意事项
7.1保持室内清洁卫生。
7.2试验结束后，试验器具按规定存放。
7.3定期检测仪器，确保测量结果的准确性。
7.4室内温度保持在20～25℃。
三、国家标准：
|
元素 |
C |
Si |
Mn |
P |
S |
RE |
Mg |
|
执行标准编码 |
GB/T223.74-1997 |
GB/T223.5-1997 |
GB/T223.63-1988 |
GB/T223.59-1987 |
GB/T223.68-1997 |
GB/T223.49-1994 |
GB/T223.45-1994 |