摘 要: 标准滴定溶液是滴定分析准确性的重要保障之一, 因此, 氢氧化钠标准滴定液浓度的准确性在酸碱中和滴定分析中显得尤为重要。本人在长
期化学试验分析中对影响氢氧化钠标准溶液浓度的因素做了总结, 以确保其检测结果的准确性。
关键词: 氢氧化钠; 标准溶液; 滴定
1 实验原理
氢氧化钠有很强的吸水性和吸收空气中的二氧化
碳,反应方程式: 2NaOH+ CO2y Na2CO3+ H2O,由于碳酸
钠的存在对氢氧化钠标准溶液的准确性影响较大, 应设
法去除。吸取一定量的上澄清液,稀释到所需浓度即可。
此外, 用来配制氢氧化钠溶液的蒸馏水应该加热煮沸密
闭放置室温,以去除水中的 CO2。标定采用邻苯二甲酸
氢 钾, 滴 定 反 应 式: C6H4COOHCOOK + NaOH y
C6H4COONaCOOK+ H2O;采用酚酞作为指示剂,终点溶液
呈粉红色。
2 仪器
碱式滴定管( 25或50ml )、 容量瓶、 锥形瓶、 分析天平。
3 试剂
氢氧化钠固体、 邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、 10g/ L
酚酞指示剂(称取1g 酚酞用少量乙醇溶解后用水定容至
100mL)
4 操作步骤
011mol/ L NaOH 标准溶液的配制
称取120g 固体NaOH, 加 100ml 水溶解冷却转入聚
乙烯塑料瓶中密封放置数日使之有晶体析出成为澄清的
饱和溶液。吸取饱和 NaOH 溶液上层清液514mL, 用无
二氧化碳蒸馏水定容至1000mL 混匀,贴上标签待标定。
011mol/ L NaOH 标准溶液的标定
将置于105 ? 2 e 烘箱中的基准试剂邻苯二甲酸氢
钾用减量法准确称取约017000g 于250mL 锥形瓶中。加
50mL无二氧化碳蒸馏水使其溶解, 加入2~ 3 滴酚酞指
示剂, 用预先配制好的011mol/ L NaOH 标准溶液滴定。
滴至溶液呈粉红色半分钟不褪色为终点,同时做空白。
5 结果计算
氢氧化钠标准溶液浓度计算公式:
C (NaOH) = m
( v- v0) @ 012042
式中: C ) NaOH 标准溶液的浓度,mol/ L ;
m ) 邻苯二甲酸氢钾的质量, g;
v ) ) ) 氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量, mL;
v0 ) 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,
mL;
012042 ) 与1mol氢氧化钠标准滴定溶液相当的邻
苯二甲酸氢钾的质量, g。
除另有规定外, 标准滴定溶液在常温( 15 e ~ 25 e )
下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、 沉淀、
颜色变化等现象时,应重新备。
6 讨论
氢氧化钠易吸收空气中的水分, 所以不能用直接称
量法来配制, 因此要用饱和的氢氧化钠溶液来配制。固
体的氢氧化钠中含有很杂质, 配置成饱和溶液后可以使
其中的杂质沉淀下来。氢氧化钠固体吸水放热, 容易与
空气中二氧化碳反应生成碳酸钠,由于碳酸钠在氢氧化
钠饱和溶液中很难溶解,会慢慢沉淀,所以选择氢氧化钠
饱和溶液吸取澄清液来配制氢氧化钠标准溶液可提高准
确性。
在吸取饱和的氢氧化钠溶液上澄清液配制氢氧化钠
标准溶液时所用的蒸馏水必须是充分排除水中二氧化碳
的蒸馏水,以防止二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠,
使所配制溶液浓度增高。
玻璃的主要成分是二氧化硅是酸性氧化物, 而氢氧
化钠是碱,酸性氧化物与碱反应 2NaOH+ SiO2= Na2SiO3
+ H2O此反应较慢,导致所配标准溶液结果偏低。故氢
氧化钠饱和溶液、 氢氧化钠标准滴定液只能短暂的放置
于玻璃容器中,长期保存必须使用聚乙烯材质的塑料容
器封装。
在称取邻苯二甲酸氢钾标定时要充分干燥邻苯二甲
酸氢钾,采用减量法称取,尽量减少重复称量次数。溶解
时晃动三角瓶溶解,不能用玻棒搅拌,导致溶液附着在玻
棒上使测定结果偏低。
参考文献
[ 1]GB/T601- 20025化学试剂标准滴定溶液的制备6.
作者简介: 张超, 男, 助理工程师。工作单位: 贵州省六盘水市质量技术监
督检测所。通讯地址: 553000 贵州省六盘水市钟山区八一路 48号。
收稿日期: 2012- 03- 08