轻柴油闪点测定不确定度评定
1方法提要
试样在连续搅拌下用很慢的恒定速率加热。在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下将小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。(闭口杯法)在实际测试中,大气压对闪点有一定的影响,在测试结果中要包含大气压对闪点影响的修正值。
2建立数学模型
根据方法提要可知,进行闪点测量时是进行直接读数,因此数学模型为
Y=X+△t 其中,△t=0.25(101.3-P)
3 不确定度的评定
基于分析方法、检测设备工作原理,和以往大量分析工作中积累的经验,认为闪点测量的不确定度的来源主要有:
1)来自数学模型的不确定度
2)来自测量方法的不确定度
3)来自测量装置的不确定度
4)来自试样一致性引起的不确定度
3.1 来自测量方法的不确定度
闭口闪点测定仪的系统误差包含了环境以及测量者自身可能出现的变化对测量结果的影响。同时也包括了数学模型以及温度大气压修正带来的不确定度。根据GB/T261-83对精密度的说明,在95%的置信水平下以下面的规定判断结果的可靠性。
重复性:闪点>
闪点<=
因此来自测量方法的不确定度分别为:
闪点>
闪点<=
3.2来自试样一致性的不确定度
把一批样中取8个试样,由同一检测人员分别测量,测量结果见表1。
表1 试样一致性的不确定度分量测定
测量次数 |
测定结果, ℃ |
1 |
66 |
2 |
64 |
3 |
64 |
4 |
65 |
5 |
66 |
6 |
65 |
7 |
64 |
8 |
65 |
平均值 |
65 |
S(x) |
0.8345 |
在实际测量时是测量两个平行样,则来自试样的不确定度为:
3.3 求合成标准不确定度
鉴于以上各个测量不确定定度的分量彼此不相关,本实验室测量石油产品闪点的标准不确定度为:
闪点>
闪点<=
3.4 求扩展不确定度
本实验采用95%的置信概率,按正态分布考虑,包含因子K=2
闪点>
闪点<=
4测量不确定度的报告
将闪点直读温度经过温度计、大气压校正得出的石油产品闪点温度,最后报告“石油产品闪点”测量结果的不确定度为:
如闪点=
如闪点=
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评定时间: 年 月