您的位置:标准吧 > 标准信息 > 改性卡尔费休法测定水分专利技术交底书

改性卡尔费休法测定水分专利技术交底书


专利技术交底书
专利名称:改性卡尔费休法测定水分
 
本专利的申请单位或申请人(权利所有人):***
    申请单位或申请人地址和邮编:***
本专利的发明人或设计人名单,并提供第一发明人身份证号码:
    ***
技术问题联系人:***   电话:***
电子信箱:***
一、           本专利技术的所属技术领域?
   本专利涉及一种有机或无机固体化工产品中游离水或结晶水的测定方法。
 
二、        背景技术,简单描述现有技术及其缺点?
卡尔·费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但对成分复杂的固化剂等有机混合物水分含量的检测,检测时间长,准确度较低。
三、           本专利所要解决的技术问题或者本专利技术的发明目的?
本发明所要解决的问题是提供一种利用咪唑改性卡尔费休试剂检测成分复杂的有机混合物水分的含量,通过该方法对复杂有机混合物检测水分快速,准确。
咪唑为平面五元环状化合物,易溶于水(以无限比例)和其它极性溶剂。咪唑的两个氮原子间存在永久偶极,极性很强,偶极矩为3.61D,并且分子间存在氢键缔合,导致了咪唑具有反常高的沸点(256℃)。分子中存在一个6电子共轭大π键,故具有典型的芳香性。与氢以σ键相连的氮原子提供一对电子,环内其余四个原子各提供一个电子成键。1N上有氢的咪唑环中,氢原子可以在两个氮原子间迁移,存在两个互变异构体,C-4和C-5是等同的。
 咪唑具有两性,即同时表现出酸性与碱性。作为一种酸,咪唑的pKa是14.5,它的酸性比羧酸酚类酰亚胺弱,但稍微比强。可离解质子在N-1上。作为碱,咪唑的共轭酸的pKa(上文提到的为pKBH+以避免混淆)大约是7,使咪唑碱性比吡啶强约六十倍以上,可以和无机酸生成稳定且易溶于水的盐。体现碱性的原子为N-3。
咪唑的一些共振结构如下所示:
四、            本专利技术方案的详细阐述。
    利用V20型水分测定仪测定水分的操作步骤:
1 开机:打开仪器右下角的开关按钮,开机。
2 冲洗:点击主界面上的快捷键“CX”,排除滴定管内的气泡,使滴定管内的费休试剂的浓度与试剂瓶内的浓度保持一致。
3 加液:冲洗完毕,点击主界面上的“JY”键向滴定杯内加入甲醇,使甲
醇的加入量没过电极即可。
4 预滴定:加液后点击主界面上的“KF”键,开始预滴定。
5 滴定度的测定:预滴定结束后,点击“开始标定”,向滴定杯中加入10uL的蒸馏水,点击确定。滴定完成后输入蒸馏水分质量0.01g,仪器自动计算其滴定度。
6 样品的测定:称取样品之前点击“开始样品”,先加入0.2g~0.4g咪唑(精确至0.01g)于测定杯中,点击“确定”,滴定结束后输入咪唑的质量,仪器自动计算出咪唑的含水量,然后再称取一定量的被测样品进行检测。(能否再详尽描述一下)
五、           本专利技术的优点?
利用该方法检测复杂混合有机物水分,消除了咪唑中的水分对之后所测样品的干扰,同时加入咪唑起到了缓冲PH值的作用,使测定样品在测定杯中的PH值保持在5-7之间,保证了反应速度,提高了检测准确率。