活性氧和BNP质量分数的测定
1. 试剂和溶液
a) 异丙醇:分析纯;
b) 冰醋酸:分析纯;
c) 碘化钾溶液:770g/L;
d) 氧化铜溶液:10g/L
e) 硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L,按GB/T601-2002中规定的方法惊醒配制和标定;
f) 氮气:体积分数≥99.5%。
2测定步骤
在250mL碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸并加入准确1.0mL氧化铜溶液。让氮气通过此溶液鼓泡2min。称取0.4g~0.8g试样(精确至0.0002g)加入碘量瓶中,再加入4mL碘化钾溶液,盖紧塞子,摇匀,水封,在25℃~30℃环境下,在暗处放置30min后加入50mL去离子水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色,即为终点。同时做空白试验。
3计算
活性氧质量分数X1(%)按式(1)计算:
(V 一 V0) ×c× 0.008
X1(%)= --------------------------------------------------×100 --------------------------(1)
m
式中:
V 一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0 一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m 一样品的质量,g;
0.008 一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c (Na2S2O3) =1.000mol/L〕相当的以克表示的活性氧的质量,g。
BNP质量分数X2(%),按式(2)计算:
(V 一 V0) ×c× 0.1222
X2(%)= ----------------------------------------------------×100 -------------------------------(2)
m
式中:
V 一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0 一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m 一样品的质量,g;
0.1222一于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c (Na2S2O3) =1.000mol/L〕相当的以克表示的活性氧的质量,g。
CNP质量分数X2(%),按式计算 (V 一 V0) ×c× 0.1532
X2(%)=------------------------------------×100
式中:同上↑
m